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熱解析進樣器的進樣“不出峰”現(xiàn)象解析
熱解析進樣器與氣相色譜或者質(zhì)譜聯(lián)用，具有廣泛應(yīng)用范圍，可解決復(fù)雜類型樣品的分析測定。包括環(huán)境材料、燃料資源、食品、制藥、聚合物和其他各種產(chǎn)品。熱解析進樣的主要特點是可用于復(fù)雜材料的分析，無需使用溶劑并可實現(xiàn)自動化。
一般而言，使用熱解析進樣器分析樣品不出峰的原因，除了熱解析裝置分析條件設(shè)置不當之外，主要是系統(tǒng)和管路漏氣。但是在實際排查中并不直接進行熱解析裝置的系統(tǒng)和管路漏氣檢查，應(yīng)當按照以下步驟進行排查：
1.熱解析與氣相色譜儀器連接一般是使用截斷進樣口載氣管路的方式；在此種方式下，首先應(yīng)當在進樣口直接進樣，判斷氣相色譜儀器是否正常。
2.如果在氣相色譜進樣口直接進樣不出峰，說明氣相色譜存在問題，應(yīng)當首先排查氣相色譜問題。
3.在確定氣相色譜無問題之后，繼續(xù)排查熱解析裝置的問題。對于熱解析裝置而言，如果是具有自動檢漏功能的儀器，系統(tǒng)會提示漏氣甚至漏氣的可能位置；如果不具有自動檢漏功能，需要使用檢漏液逐點排查。進行該項操作請注意避免高溫燙傷和儀器用電安全。使用半自動一次熱解析裝置，常見的漏氣位置為解析管未固定緊等。
本故障檢查氣相色譜儀器直接進樣正常，說明儀器故障點在熱解析裝置；檢查常見漏氣位點無問題，說明漏氣位點在其他位置；按照步驟檢查熱解析進樣器內(nèi)部相關(guān)連接點，未發(fā)現(xiàn)漏氣位點。
由于問題較為復(fù)雜，一時難以判斷原因，進樣結(jié)束后采樣管處于老化階段，此時偶爾調(diào)節(jié)采樣管老化/活化流量，發(fā)現(xiàn)用于指示采樣管老化/活化流量的浮子流量計反應(yīng)遲鈍；調(diào)節(jié)其流量控制閥，浮子流量計示數(shù)需要較長時間才能變動。
經(jīng)過以上排查，基本判斷是由于管路堵塞造成熱解析進樣不出峰。雖然沒有*堵死，由于熱解析裝置從解析階段切換到進樣階段，整體管路串入解析管，柱前壓會有降低后再上升的過程，如果此時熱解析進樣時間過短會導致樣品不能*從解析管中被載氣帶出；如果進樣時間過長，則會導致色譜峰擴散嚴重。
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